冷冻干燥机的操作及注意事项

冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。冷冻干燥机主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。

　简要操作流程

一、预冻准备　　

1、物料均匀地置于物料盘中，物料厚度zui好不要超过10mm，物料温度传感器置于物料中的合适位置，并固定好。

2、将装有物料的托盘放置于冻干架上，再放入冷阱中，盖上保温盖。

3、打开总电源开关。若准备在冻干结束时往干燥腔充氮气（或其他惰性气体），先用氮气从放水进气口处往冷阱腔充气，冲洗一下放水进气管道，再关紧放水进气阀。‍

二、物料预冻

　　物料的预冻是冷冻干燥过程的关键步骤，预冻过程的好坏直接影响冷冻干燥产品的品质。物料预冻过程基本可分为慢速冷冻、快速冷冻，用户可根据具体需要灵活操作设备，达到物料的有效预冻。如：

1、慢速冷冻：预先准备好的物料放入冷阱，盖好保温盖，打开压缩机，预冻开始；

2、快速冷冻：先行打开压缩机，待冷阱腔温度下降到一定温度，再将预先准备好的物料放入冷阱，预冻开始；‍

三、冻干操作

1、预冻结束后，将放水进气阀关紧。

2、将物料架从冷阱腔中提出，置于备用的活动硬质塑料圆盘上（均放置在冷阱腔上方），然后将有机玻璃罩罩好，若采用压盖装置冻干物料，物料预冻好后迅速将物料从预冻架转移到压盖装置的搁板上，然后将压盖用的有机玻璃罩罩好。

3、系统运行在设备操作屏，按“真空泵"键，真空泵工作，按“真空计"键，真空度显示，待真空度达到30Pa左右后，按“加热"键启动冻干工艺程序，干燥开始按预先设定的工艺程序运行。

注意

真空度零点已调好，用户无需进行校正；开真空计后显示大气状态为110×103～80×103Pa均为正常,无需进行调节。

建议

在冻干过程，需要查看真空度时才打开真空计，不查看时关闭真空计，这样可延长真空计使用寿命。‍　　

四、关机操作

1、打开放水进气阀，使空气（或氮气等惰性气体）缓慢进入冷阱腔（真空度显示数字回升），按真空泵键，使真空泵停止运转。

2、依次按“真空计"、“压缩机"键，关闭真空计、压缩机。

3、若为压盖系统，顺时针旋转有机玻璃筒上的操作杆，直至三层瓶塞均被压紧为止。之后，逆时针旋转操作杆，使托盘位置复原，为下一步取出托盘作准备。

4、取下有机玻璃罩，将物品取出保存。‍

五、化霜操作

1、控制系统运行在设备操作屏，按化霜键，启动冷阱电化霜，化霜结束，系统会自动停止化霜。（该功能应所选机型具备）

2、清理冷阱内的冰块、水分和杂质，妥善保养设备，冷阱腔内的冰溶化后，可通过放水进气阀排出机外；不使用时应使主机放水进气阀处于开启状态。‍

使用注意　　

开机

1、打开机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk；

2、按住控制面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度；

3、启动制冷机，预冷30分钟以上；

4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵；

5、待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。　　

停机

1、纪录停机前的温度和气压数值；

2、按住控制面板的充气阀，并立即关闭真空泵；

3、气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品；

4、关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，zui后关闭总电源开关；

5、等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。‍

注意问题

1、制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；

2、样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射；

3、注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤；

4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；

5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；

6、样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后（仍处于冰冻状态），继续干燥，以缩短干燥时间。‍